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加成型硅橡胶用铂配合催化剂,加成型硅胶配合催化剂,400-779-4008

日期:2013年4月24日 11:02

1 铂一乙烯基硅氧烷配合物的制备 

 

1.1铂~乙烯基硅氧烷配合物的 制备方法 铂与1,3一二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3 一二甲基一1,3一二苯基一1,3一二乙烯基二硅氧 烷及1,3,5,7一四甲基一 1,3,5,7一四乙烯基环 四硅氧烷的配合物是使用最广泛的加成型液体硅 橡胶催化剂,同时也广泛用于其它硅氢化加成反 应中。铂一乙烯基硅氧烷配合物 的制法可分为两 种:一是氯铂酸与乙烯基硅氧烷反应,然后水洗 除酸的Willing法 ;二是氯铂酸与乙烯基硅氧 烷在醇溶液中反应,然后用碳酸氢钠除 酸的 Karstedt法 J。前者有时也被称作氯铂酸的乙烯 基硅氧烷配合物;后者由于配合物中的氯已基本除掉,铂处于零价状态,催化活性较高,习惯 上 称其为卡尔斯特催化剂。 

 

 

1  . 1  .2   Willing 法 Willing在其专利的实施例中,将150 g蒸馏 过的1,3一二乙烯基四甲基二硅氧烷与3.2 g氯 铂酸(H2PtCI6・6I-I20)在 120℃下回流反应1 h; 冷却后,加入260 g 1,3一二乙烯基四甲基二硅 氧烷稀释,滤除铂黑,滤液经水洗除酸后,干燥 脱水,得浅黄色透明液 体。

 实际应用中通常的作法是:将160 g蒸馏过 的1,3 一二乙烯基四甲基二硅氧烷与3.2 g氯铂 酸在搅拌下,通N2于120℃回流反应1 h;冷 却后,滤除铂黑,水洗除酸,脱水干燥,得铂质 量分数为 4.25%、淡黄色透明的铂一乙烯基硅 氧烷配合物的1,3一二乙烯基四甲基二硅氧烷溶 液。该反应产物可以直接使用;也可与任意粘 度、由 CH2 ̄CH(CH3)2SiOl/2链节封端的聚二 甲基硅氧烷混合后,在100℃下减压脱除1,3一 二乙烯基四甲基二硅氧烷,配成铂质量分数不同 的铂一乙烯基硅氧烷的聚二甲基硅氧烷溶液。 

1.1.2 Karstedt法 在水浴加热的三口烧瓶 中,加入300 g乙醇 及120 g1,3一二乙烯基四甲基二硅氧烷,用氮气 置换5 min后,加入60 g氯铂酸,搅拌溶解;然 后,在5 min 内徐徐加入100 g碳酸氢钠,在60 ℃搅拌2.5 h。冷却、过滤,用15 g乙醇洗涤滤 渣;将滤液与洗液合并后,与600 g粘度(25℃, 下 同)1 000 mPa・s、由 CH(CH3)2 /2 链节封端的聚二甲基硅氧烷混合,在66~133 Pa 下提馏至45℃,配成铂质量分数为 2.5%~ 3.0%的卡尔斯特催化剂的聚二甲基硅氧烷溶液。

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