有机硅分析

有机硅化合物具有很多独特的性能,如耐高低温、耐候、耐老化、电气绝缘、耐臭氧、憎水、难燃、生理惰性等。 有机硅产品的这些优异性能为其它的有机高分子材料 所不能比拟和替代, 因而在航空航天、电子电气、轻工、纺织、机械、建筑、交通运输、医疗卫生、农业人们日常生活等方面均得到了广泛的应用,已经成为国民经 济中重要而必不可少的新型高分子材料。           有机硅产品种类繁多、并且这类产品在应用时往往是混合物,不需分离提纯,成分复杂且存在一定的反应性,给分析工作增加了困难,目前尚无较好的聚硅氧烷的定性 定量方法。另一方面,这类产品的性能显然和其化合物种类、含量间有着必然的联系,对其进行定性定量分析,有利于合成工艺的改良优化。 有机硅的最常见形态为 高含氢聚硅氧烷和氨烃基聚硅氧烷。           高含氢聚硅氧烷是有机硅化 合物中很基础的一大类物质,由于合成方法的不同,会产生不同种类和含量的高含氢聚硅氧烷分子。 研究发现,高含氢聚硅氧烷一般由有机氢氯硅烷与有机聚硅氧烷 共水解平衡得到,产物往往由几种同系物组成。每种同系物由不同聚合度的含氢聚硅氧烷分子组成,因此成分十分复杂。高含氢聚硅氧烷分子的质谱图中分子离子峰 一般都不明显,而且各个系列组分的离子碎片基本一样,只是相对丰度有所变化,仅靠质谱图很难对它们进行定性。            广东硅油是 高含氢聚硅氧烷的一种， 广东硅油共含有3个聚硅氧烷组分系列,每个系列具有不同聚合度的组分,这3个系列的聚硅氧烷有共同的结构单元—(CH3)HSiO—,只是其封端基团有所 不同。共定性了43个组分,含量占90.9%。通过在相同条件下对正构烷烃系列的测定,可以计算高含氢聚硅氧烷组分的保留指数,并研究组分的分子量分布。         氨 烃基聚硅氧烷的化学性质由于氨烃基的存在而变得比一般聚硅氧烷要活泼一些,正因如此,氨烃基聚硅氧烷在实际中有很多的用途。 如果采用气质联用仪对双端氨丙基聚硅氧烷样品进行定性分析,由于样品的分子量比较大同时沸点比较高,所以一些组分无法汽化出峰,在总离子流图中看到的只是 部分低分子量的组分。因此采用液质联用分析的方法,以电喷雾离子源为电离源,把分子量的扫描上限扩大到了2000,在ESI质谱图中,可以明显地看出该样 品的组分基本呈现正态分布的趋势,相邻两组分的相对分子量刚好差74,这是结构单元—(CH3)_2SiO—的相对质量。共定性了27个组分。 以液质联用的ESI质谱图中每个峰的相对丰度为依据,用归一化的方法计算得出各个组分的大致相对含量,定性定量组分约占样品组分62.5%。         以上只是对有机硅进行简单的分析，提供一些常用的分析思路。在大多数的分析过程中我们要求分析方法操作简单那，合理有效，测试时间短，并能够得到满意的测试结果。